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42.
目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法。方法采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=27:61:6:6为流动相B;梯度洗脱,流速0.43 ml/min,检测波长244 nm,柱温35℃,样品室温度10℃;进样量1.8μl。结果阿托伐他汀钙及各杂质峰间分离良好,在0.3~3μg/ml范围内15个杂质均呈良好的线性关系(r均>0.999,n=6),各杂质平均回收率分别为96.3%,99.1%,99.9%,102.4%,96.4%,99.8%,99.4%,104.9%,106.4%,105.4%,100.1%,98.9%,94.7%,94.4%,101.4%,且不同浓度间平行性良好。15个杂质重复性、进样精密度、中间精密度均良好,48 h内均较稳定。此法除对色谱柱要求较高外,耐用性良好。结论本方法简便、快速、分离度好、专属性强,经方法学验证可用于阿托伐他汀钙原料药杂质质量控制。 相似文献
43.
目前管道泄漏检测方法可有效检测突发泄漏,对于缓慢泄漏则存在检测灵敏度低、定位不准确等问题。基于此,提出了一种基于信号增强的缓慢泄漏检测方法。通过信号压缩(抽取及移位)克服缓慢泄漏压力信号下降平缓的缺点;根据声波信号具有波形尖锐突出、对突发泄漏敏感的优点,通过建立以压力为输入、虚拟声波为输出的声波信号变送器模型,将压力信号转换为声波信号,克服了泄漏压力信号容易被淹没在管道压力波动及背景噪声中的缺点,实现了缓慢泄漏信号的增强;利用临近插值方法重构虚拟声波信号,基于延时互相关分析实现了缓慢泄漏的准确定位。实验结果表明,该方法具有显著的信号增强效果和定位精度,实现了缓慢泄漏的准确检测。 相似文献
44.
氢工质在新能源与动力、航天推进、化工材料等领域有着广泛应用。通过开展高温氢工质热力学与输运性质研究,建立了原子态氢、分子态氢、热解平衡态氢的热物理性质计算模型,开发了热物性计算程序Prop_H_H2,适用范围为温度100~3 500 K、压力104~5×107 Pa 。验证表明,Prop_H_H2在适用范围内计算氢工质的物性参数合理可靠,在温度200~3 000 K、压力104~107 Pa范围内,程序预测值更加准确,相对偏差在±5%左右。本研究可为氢工质相关的航天推进、应用物理学、能源动力等行业的科研和应用提供支持借鉴。 相似文献
45.
46.
为评估质子和重离子的辐射生物效应,建立了基于染色体畸变的细胞存活机理模型。开发了纳剂量生物物理蒙特卡罗模拟程序(NASIC)的DNA损伤修复模块,用于模拟不同射线类型、不同传能线密度(LET)辐射所致细胞核内染色体畸变产额。在分析辐射所致染色体畸变产额规律的基础上,建立了基于染色体畸变的细胞存活机理模型,并根据细胞存活实验数据拟合模型参数。以V79细胞为例,对于X射线和不同LET的质子,细胞存活分数的模型计算值与实验数据符合得很好,相关系数为0.985 3。采用4He离子的实验数据对模型及参数进行了验证,模型计算值与实验数据的相关系数为0.931 1。可见,模型能较好地区分不同射线类型、不同LET辐射在细胞致死效应上的差异。 相似文献
47.
48.
采用气膜屏蔽微细电解加工方法在金属平面副、圆柱副表面加工不同阵列形貌微织构。通过试验将该方法与微细电解加工的微织构尺寸精度、表面质量、摩擦性能进行对比,研究结果表明,气膜屏蔽微细电解加工的微织构相比微细电解加工方法加工的微织构平面副及圆柱副凹槽深径比分别提高了约45.6%和25.8%,改善了加工的定域性,提高了加工精度。进一步的摩擦磨损试验结果表明,相较于微细电解加工方法,气膜屏蔽微细电解加工出的平面副及圆柱副微凹槽的表面摩擦因数分别减小了13.6%与16.2%,表面摩擦性能得到了提高。 相似文献
49.
钇铝石榴石(YAG)是一种应用广泛的硬脆难加工材料,其抛光过程工艺复杂、效率低。固结磨料抛光技术具有平坦化能力优、对工件形貌选择性高、磨料利用率高等优点。试验采用固结磨料抛光YAG晶体,研究固结磨料垫的基体硬度和金刚石磨粒尺寸对YAG晶体的材料去除率和表面质量的影响。结果表明:当基体硬度适中为Ⅱ、金刚石磨粒尺寸3~5 μm时,固结磨料抛光YAG晶体效果最优,其材料去除率为255 nm/min,表面粗糙度Sa值为1.79 nm。 相似文献
50.
采用高温固相烧结法制备了粉体材料LaFeO3、LaFe0.75Co0.25O3、LaFe0.75Cr0.25O3和LaFe0.75Mn0.25O3,通过XRD、FTIR、SEM、XPS等检测手段对材料进行表征,同时运用CASTEP模块模拟计算了材料的电子能带结构和光学性质。实验结果表明:掺入Mn/Cr/Co离子后晶格发生畸变,晶格对称性降低。Mn/Cr/Co掺杂后的粉体材料在近中红外波段发射率排序为:掺Mn>掺Co>掺Cr>纯LaFeO3,其中掺Mn在0.2~2.5μm波段为0.8722,2.5~5μm波段为0.6755,远大于纯LaFeO3的发射率(近中红外波段发射率均为0.5左右)。发射率提升的机理在于:Mn掺杂后,引入了Mn3+杂质能级,产生了激活能小的Mn3+?Mn4+跳跃小极化子,电子-氧空位载流子吸收亦增强,同时体系的晶格畸变导致振动吸收加剧。第一性原理计算结果表明掺杂Mn/Cr/Co材料的禁带宽度分别0.793eV、2.406eV、1.722eV均小于纯LaFeO3的3.817eV,结合态密度计算结果分析其原因,主要Mn3d、Cr3d、Co3d轨道与O2p轨道杂化形成杂质能级,同时Mn3d、Cr3d、Co3d在导带也存在态密度峰,且峰的位置都比LaFeO3峰更靠近费米能级,作为新的导带底相当于缩短了价带顶到导带底之间的间隙宽度。LaFe0.75Mn0.25O3材料在近中红外波段的优异辐射性能表现,可作为耐高温抗氧化高发射率材料在高温热工炉窑具有潜在应用前景。 相似文献